超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量铅

采用水煎煮法提取中草药,HNO3-H2O2密闭消解体系消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药及其提取液中的微量铅;优化了仪器工作及实验条件,荧光强度与Pb质量浓度在0.49～400 μg/L范围内呈线性关系,相关系数:0.9996,检出限:0.49 μg/L;发现部分提取液中Pb量比原中草药样品中Pb量有明显降低.     

5-Br-PADAP直接光度法测定发锌

为建立一种简便、快速、灵敏的直接光度法测定发锌,将发样经无机化处理后,以5-Br-PADAP作为显色剂,在表面活性剂存在下直接光度法测定头发锌含量。结果表明,该法线性范围为0～612.0μmol/L,回收率为99.4％～102.4％,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.027和0.033。55例健康人头发锌含量为171.8±67.5μg(x±2s)。可见5-Br-PADAP直接光度法测定发锌具有操作简单、快速灵敏、结果可靠的优点,适合临床应用。     

锌的平面三配位[Bu_4N][Zn(SC_6H_2Pr_3~i-2,4,6)_3]·Pr~iOH配合物的合成与晶体结构

在许多重要的金属蛋白中,都存在ⅡB金属与半胱氨酸残基配位的活性中心M(Cys-S)_n.锌、镉、汞与含硫配体的配位化学作为M(Cys-S)_n中心的化学基础,三配位的[M(SR)_3]被认为是金属蛋白中ⅡB金属的一种配位形式.而近年来,Koch报道了平面三配位的锌、镉、汞的硫酚配合物[(n-Pr)_4N][Zn(SC_6HMe_4-2,3,5,6)_3]和[PPh_4][Cd(SC_6H_2Pr_3~i-2,3,6)_3]及[(n-Pr)_4N][Hg(SC_6H_2Pr_3~i-2,4,6)_3]的晶体结构.他们在实验中由于晶体迅速失去溶剂而未能测定以2,4,6-三异丙基硫酚为配体的锌配合物的晶体结构.最近我们合成了这个配合物,并测定了其晶体结构.     

FOURIER TRANSFORM FAR INFRARED SPECTRA AND NORMAL COORDINATE ANALYSIS OF FIFTEEN RARE-EARTH OXALATE HYDRATES

The Fourier transform far infrared spectra of oxalate hydrates of whole rare-earth series except Pm and Sc are investigated in the range of 100-400 cm~(-1). The assignment of vibrational frequencies is made on the basis of normal coordinate analysis using our NORVIB program. The model used for the hghter elements of the lanthanide series (La to Eu) is based on the crystal structure of Nd_2(C_2O_4)_3. 10H_2O, in which each lanthanide ion is surrounded by nine O atoms, six from three oxalate ions and three from Water molecules.The model adopted for the heavier elements of the lanthanide series (Gd to Lu) and Ytterbium is based on the crystal structure of Yb_2(C_2O_4)_3· 6H_2O, in which each ion is surrounded by eight atoms, six from three oxalate ions and two from water molecules. The variation of the metal-ligand frequencies and force constants with the atomic numbers of lanthanides is plotted and discussed.     

缩杂环酮系化合物合成研究的新进展

本文以3-乙酰基酚酮化学为中心,综述了与具有两个以上的亲核基团的试剂进行成环反应来合成缩杂环(艹卓)酮系化合物的研究新进展。     

可剥离膜去除不锈钢表面铀污染的研究

退役的核设施中不锈钢制件表面附着的放射性污染物 ,必须经去污处理后才能回收利用。铀是核工业中最常见的污染放射性元素 ,而不锈钢是核设施中最常用的耐腐蚀金属材料 ,由于以ＵＯ2 +2 状态存在的铀 (Ⅵ ) ,在空气和自身的辐射作用下 ,将逐渐转变为不同的氧化物。采用酸性去污液对不锈钢表面铀污染进行浸泡和擦试去污的方法 ,可以有效的除去不锈钢表面铀污染[1] 。但因浸泡需大量的去污液 ,随之产生大量的带有放射性的废液 ,对这些废液还必须经进一步的浓缩———固化处理。擦试法虽产生固体废物 ,但去污操作麻烦 ,难以对大批量、形状复杂…     

SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸在有机合成中的应用

SO2 -4 /MxOy(M =Ti,Zr,Fe)是一新型的固体超强酸催化剂 .综述了近年来SO2 -4 /MxOy 型催化剂在有机合成中的应用 ,并对其今后的发展趋势作了预测 .     

1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂(艹卓)的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂(艹卓)与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构.晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.762 8(4)nm,b=5.751 2(12)nm,c=1.022 7 nm,V=10.368(5)nm3,Z=16,Dc=1.262 g·cm-3,μ=0.075 mm-1,F(000)=4 160,1 139个可观测衍射点,R-0.046 1,Rw=0.056 0.     

重要传感材料荧光共轭聚合物PPESO3的一种新的简便合成路线

本文提出了一种新的简便得多的合成路线, 既避免了BBr3的使用, 又简化了反应步骤, 使PPESO3的合成简单易行, 为更广泛地对其进行研究与应用提供了便利条件. 此外, 本文还研究了PPESO3与非离子表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮, PVP)之间的相互作用, 结果表明, PVP与PPESO3形成了稳定的络合体, 可以有效地打破聚合物在水溶液中的聚集, 提高荧光量子产率.